Synthese und Charakterisierung innovativer Materialien

von Niklas Trogisch

 


November 2013

Mein Arbeitsplan, den ich mir im Rahmen meines Exposés gesteckt habe, sieht vor, dass ich meine praktischen Aufgaben bis Anfang November abgeschlossen habe. Leider hat sich dieser Termin aufgrund der Ferien, einiger Probleme mit den Messinstrumenten und verschiedener Volleyballturniere leicht nach hinten verschoben. Ich hoffe, dass ich Mitte November meinen letzten praktischen Arbeitstag an der Uni verbringen werde.
Da ich seit längerer Zeit nicht mehr von meiner Tätigkeit an der Uni berichtet habe, werde ich im Folgenden kurz zusammenfassen was sich in den vorangegangenen Monaten getan hat.
Nachdem ich in den ersten Schritten mit der Synthese der Stoffe begonnen hatte, ging es nun darum selbige zu charakterisieren. Um eine genaue und fehlerfreie Analyse der elektrothermischen gewährleisten zu können, musste jedoch zunächst nachwiesen werden, dass die Stoffe phasenrein vorliegen. So musste ich Pulver der verschiedenen Verbindungen aufnehmen, die dann mithilfe der sogenannten Pulverdiffraktomie, also einer Form der Röntgenstrukturanalyse, auf ihre Struktur untersucht wurden. Die erhaltenen Messwerte musste ich nun mit den theoretisch errechneten Werten abgleichen. Im Falle einer Abweichung zwischen den theoretischen und den realen Datenwerten ist ein weiteres Tempern der Probe erforderlich, d.h. das stufenweise Erhitzen der Probe in einem Röhrenofen über ein bis zwei Wochen, bei der die „falschen“ Bindungen aufgebrochen werden und sich die gewünschte Struktur bilden soll. Leider musste ich diesen langwierigen Prozess mehrere Male wiederholen, da sich die Synthese der Verbindungen, gerade mit höherem Substitutionsgrad, als sehr schwierig erwies. Dieser Prozess kostete viel Zeit, die ich eigentlich für die Charakterisierung eingeplant hatte.
Im Anschluss an die Synthese konnte ich dann im September mit der thermischen und elektrothermischen Analyse beginnen. Zunächst bereitete ich zwei phasenreine Proben für eine DSC- Messung vor, durch die eventuell auftretende Phasenübergänge detektiert und berechnet wurden.
Parallel dazu habe ich eine genauere Langzeit Messung des Pulvers der Verbindung Cu10Te4Cl3 durchgeführt, durch die ich mir eine präzisere Charakterisierung erhoffe.
Als letzten Charakterisierungsschritt konnte ich nun in der dieser Woche Tabletten der phasenreinen Verbindungen pressen und den Seebeck- Koeffizienten der Stoffe bestimmen. Damit ist meine praktische Arbeit an der Uni abgeschlossen und ich kann mich die nächsten Wochen komplett dem Verfassen der Forschungsarbeit widmen.


April 2013

Nachdem ich von der Arbeitsgruppe „Synthese und Charakterisierung innovativer Materialien“ und dem leitenden Professor Tom Nilges die Zusage erhalten hatte, meine Forschungsarbeit an genannten Lehrstuhl verfassen zu können, ging es am 06.03.2013 also endlich los. Mein erster Arbeitstag an der TUM Chemie stand an.

Doch bevor ich mit der Arbeit beginnen konnte, erfolgte die obligatorische Sicherheitseinweisung und natürlich die Einführung in die Laborgeräte durch meinen Betreuer Malte Giller, der mich während meiner Zeit an der Uni unterstützen wird.

In den ersten Wochen habe ich mich zunächst ein wenig an in die Arbeitsmethoden im Labor gewöhnt. Der erste Teil meiner Arbeit besteht nun in der Synthese verschiedener Kristallstrukturen. Dabei versuche ich die Kupfer Atome im Cu10Te4Cl3 durch Silber zu substituieren. Dies sollte erwartungsgemäß bis zum Cu6Ag4Te4Cl3 möglich sein. Ich hoffe diesen Teil bis Pfingsten erledigen zu können, um dann mit der Charakterisierung zu beginnen.

Der zweite Teil meiner Arbeit, die Charakterisierung, liegt vor allem in der Untersuchung der Kristallstruktur der synthetisierten Stoffe. Dies erfolgt durch die sogenannte Röntgendiffraktion, bei der die Kristalle mit Röntgenstrahlung beschossen werden. Ein Detektor ermittelt dann die Größe des Winkel mit dem die Röntgenwellen an der Elektronenhülle gebeugt werden und errechnet so den Abstand der einzelnen Atome zueinander.